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烷基糖苷在高效氯氰菊酯微乳劑中的應用研究

2019/7/8 10:51:20點擊:
      烷基糖苷(APG)是以葡萄糖和脂肪醇為原料,在酸性催化劑作用下經羥醛縮合反應得到的產物,是國內外公認的一種溫和無毒、綠色環保的新型非離子表面活性劑。APG具有很多優良的特性,如表面活性高,去污能力強,對人體皮膚無刺激,能夠完全生物降解,生產過程對環境無污染等,不僅可應用于化妝品、生物化工、食品加工、紡織印染等領域,還可應用于農藥劑型中,作農藥乳化劑、可濕性粉劑等。但APG在農藥微乳劑中的應用尚少有文獻報道。
      近年來,國內外研究者致力于研究環境友好的表面活性劑在農藥制劑加工中的應用,這些表面活性劑表現出很好的界面性能,對提高農藥生物活性、減少用藥量、降低成本、減輕對環境的污染有重要作用。
      本文根據高效氯氰菊酯的理化特點,選用APG作為乳化劑,對溶劑、表面活性劑的用量進行了對比與篩選,通過制劑質量技術指標的測定,確定了5%高效氯氰菊酯微乳劑的最佳配方。通過APG在農藥微乳劑中的應用,制備出了一種環保型劑型,以滿足人們對綠色農藥的需求。
1 實驗部分:
      1.1  儀器和試劑
     95%高效氯氰菊酯原藥(山東澳得利化工有限公司);
     APG (江蘇萬淇生物科技股份有限公司);
     環已;酮(C.P.);
     甲苯(C.P.);去離子水。
     DHG-9245AD電熱恒溫鼓風干燥箱;
     島津LC-20AT型高效液相色譜儀,
     C18色譜柱,
     UV98-1.可變波長紫外檢測器;
     BSA224S電子分析天平:
     As3120超聲波振蕩器;
     PHS- -3C型pH計。
1.2  實驗方法

      1.2.1  5%高效氯氰菊酯微乳劑的配制  采用可乳化油法(見圖1),室溫下將高效氯氰菊酯原藥溶解于適當有機溶劑中,加入表面活性劑烷基糖苷混合成油相,然后將油相滴入水中,攪拌分散成透明的O/W型微乳劑。

1.2.2 微乳劑質量技術指標的測定
      (1)外觀 農藥微乳劑要求外觀為透明或近似透明的均相液體,這一"特征反映了體系中農藥液滴;的分散度或粒徑,是保證制劑物理穩定性的先決條件,外觀的測定方法主要是目測。
      (2)pH值在微乳劑中,pH值往往是影響化學穩定性的重要因素,必須通過試驗尋找最適宜的pH值范圍,在試驗中必須嚴加控制。測定方法按GB/T 1601-1993《農藥pH值測定方法》進行。
      (3)乳液穩定性按農藥乳油的國家標準 GB/T1603- 2001規定的乳液穩定性的測試方法進行,用342mg*L7標準硬水將微乳劑樣品稀釋后,于30C下靜置1h,保持透明狀態,無油狀物懸浮或固體物沉淀,并能與水以任何比例混合,視為乳液穩定。
      (4)熱儲穩定性將制得的農藥微乳劑樣 品裝入安瓿瓶中,在(54土2)C的恒溫箱里貯存兩周,要求外觀保持均相透明,若出現分層,于室溫振搖能恢復原狀。分析有效成分含量,計算分解率。分解率的計算根據國家標準HG/T2467. 10-2003,對制得的農藥微乳劑進行高效液相色譜分析。■
      (5)冷儲穩定性農藥微乳 劑在低溫時不產生不可逆的結塊或渾濁視為合格,因此進行冰凍一融化試驗。取樣品約30mL,裝在透明無色玻璃磨口瓶中,密封后置于-10~0C冰箱中冷貯,24h后取出,在室溫下放置,觀察外觀情況,若結塊或渾濁現象
漸漸消失,能恢復透明狀態則為合格。
2 結果與分析:
      2.1  5%高效氯氰菊酯微乳劑配方的篩選2.1.1 溶劑的選擇  高效氯氰菊酯為淺黃色固體,難溶解于水,但能溶解于有機溶劑,例如醇類、氯代烴類、酮類、環已烷、苯、二甲苯等等。本實驗以高效氯氰菊酯固體為原藥,對以下溶劑(二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、環已酮)進行溶劑選擇試驗,最終確定選用溶劑環已酮和甲苯溶解氯氰菊酯原藥,溶劑的篩選見表1。

      2.1.2 表面活性劑APG的用量根據微乳劑的配制方法,乳化劑的用量決定了微乳劑的各項性質和效果,通過多次試驗,證明本實驗中APG的使用量應控制在10%~ 13%為最佳,可以確保5%氯氰菊酯微乳劑的物理穩定性。見表2。


      2 .1.3 微乳劑熱貯穩定性的評價取一定量樣品,封存于安瓿瓶中,(54土2) C恒溫箱中貯存14d,觀察其外觀變化,分別稱量,質量未發生變化的試樣,于24h內對有效成分含量進行測定。
      根據國家標準HG/T2467. 10-2003,對高效氯氰菊酯微乳劑熱貯前和熱貯后至室溫的同一樣品分別進行了高效液相色譜分析。色譜條件為:流動相:甲醇1水(體積比60: 40),柱溫:室溫,流速:
1.0mL. mint ,檢測波長230 nm。采用同樣的分析方法,對多個樣品進行檢測,得到如下實驗結果,見表3。

      其試驗結果表明,5%氯氰菊酯微乳劑熱貯后平均有效成分分解率<5%,外觀稍有變化,其中有一批樣品熱貯后有極少量分層,搖勻后可常溫下能恢復正常。
      22.1.6  配方的確定  對上述各項篩選試驗結果及熱、冷貯情況進行綜合分析,得到5%高效氯氰菊酯微乳劑的最佳配方為:高效氯氰菊酯5%,環已酮+甲苯:12%+8%,APG:15%,去離子水70%。對5%高效氯氰菊酯微乳劑進行3次重復性實驗,經檢測其質量指標結果見表6。.1.4  微乳劑低溫穩定性的評價  取一定量樣品,封存于安瓿瓶中,分別在-10~0C的恒溫冰箱中貯存7d,觀察其外觀變化。結果表明,5%氯氰菊酯微乳劑低溫貯存后,無凍結現象,在低溫下較穩定,見表4。

      2.1.5  pH值對5%氯氰菊酯微乳劑穩定性的影響 用安瓿管封存置于(54土2)C 的恒溫箱中,14d后,分析有效成分的含量,計算分解率。分解率的計算根據國家標準HG/T2467. 10-2003,對制得的農藥微乳劑進行高效液相色譜分析。結果表明,5%氯氰菊酯微乳劑制劑穩定的pH值范圍在8~9,見表5。


      2.1.6  配方的確定  對上述各項篩選試驗結果及熱、冷貯情況進行綜合分析,得到5%高效氯氰菊酯微乳劑的最佳配方為:高效氯氰菊酯5%,環已酮+甲苯:12%+8%,APG:15%,去離子水70%。對5%高效氯氰菊酯微乳劑進行3次重復性實驗,經檢測其質量指標結果見表6。

3:結論
      APG作為一種新型綠色可降解功能性表面活性劑,可應作為農藥乳化劑用于高效氯氰菊酯微乳劑中。5%氯氰菊酯微乳劑以水為主要分散介質,選用APG為乳化劑,相較于傳統乳化劑,減輕了環境污染。按本配方制備的微乳劑具有工藝簡單,產品質量穩定、成本低廉、綠色環保等特點,是一種符合水性化發展的環保制劑,具有較強的應用價值。




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