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環保型水基金屬清洗劑的研制及其性能研究

2020/3/30 13:35:46點擊:

    水基金屬清洗劑是通過潤濕、乳化、滲透、卷離、分散和增溶等作用實現金屬的去污[1]。現有大多以難以生物降解的烷基酚聚氧乙烯醚( OP-10) 、壬基酚聚氧乙烯醚( NP -10)等復配的表面活性劑以及含磷助劑為主要成分[2,3]。采用環境友好的表面活性劑與助劑已成為水基清洗劑發展的必然趨勢。

脂肪酸甲酯乙氧基化物( FMEE) ,具有原料易得、低泡、對油脂增溶能力強、生物降解性好等特點[4,5,6]。烷基糖苷(APG)具有表面活性高、去污力較強、可自然降解等特點[7],已應用于部分清洗產品中[8]。異構十三醇聚氧乙烯醚是一種綠色環保的非離子表面活性劑,是作為取代壬基酚類表面活性劑的最佳替代品[9]。后兩者的復配對除油效果的影響明顯[10]。

01 實驗部分

1.1 材料與儀器

C8~10脂肪醇葡萄糖苷(APG0810);C12~14脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE);C12~14脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES);異構十三醇聚氧乙烯醚(EO9);椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501);吐溫20;表面活性劑PT,工業級。潤滑油。

不銹鋼金屬試片,尺寸80 mm×60 mm×(0.15~2) mm ,數控超聲波清洗器,KV300DV型,昆山市超聲儀器有限公司,功率300 W,超聲頻40 kHz;電子分析天平,MP 5002型,上海舜宇恒平科學儀器有限公司;電熱恒溫鼓風干燥箱,BPG-9040A型,上海一恒科學儀器有限公司生產;pH計,PHS-3C型,上海儀電科學儀器股份有限公司。

45#鋼片、1Cr18Ni9Ti不銹鋼片、LY-12硬鋁、H62黃銅片、HT200鑄鐵,市售。

精密4位天平,型號GL2241,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司。

1.2試片的制備

a. 試片的清洗

先用砂紙將試片打磨光亮,用脫脂棉將試片依次用石油醚清洗兩遍,使用室溫與55℃無水乙醇各清洗一遍,用熱風吹干,干燥器中冷卻,稱重精確到0.1 mg,此重量記為m1。

b. 試片的涂油

加熱潤滑油到50℃,浸入試片,1 min 后垂直取出,試片架上放置放置于室內自然環境7天,后70℃老化2 h,刮去試片底部聚集的油滴,常溫放置2 h,試片稱重,重量記為m2,m2-m1為油污涂量。

1.3 清洗性能的表征

參照行業標準水基金屬清洗劑JB/T4323.1-1999。

a. 污垢去除率:將污片超聲5 min清洗后,蒸餾水漂洗,再用( 30±2) ℃的蒸餾水500 mL 擺洗5 次,取出試片在(70±2) ℃的烘箱中烘干并稱重,記為m3,m2 -m3記為清洗掉油污的量。清洗劑的除油能力用p 表示,p= ( m2 -m3) /( m2 -m1) 。并對不銹鋼板面情況進行評價。按照標準方法測定清洗劑對不銹鋼、45#碳鋼的防銹性能和腐蝕性。

b. 消泡性能檢測

工作液50 mL,加入100 mL 的具塞量筒內,在25 ℃,上下搖動10 min,搖動距離約0. 3 m,搖動頻率約2次/s,搖動完畢后,打開量筒塞子,靜置,觀察泡沫消去的時間。

c. 腐蝕和防銹性能測試

單片防銹性試驗。試片參照1.2清洗后,用鉛筆畫格,用圓頭玻璃棒蘸取清洗液,準確滴入3個網格內,將試片放入濕潤槽隔板上,加蓋后置于35℃下恒溫箱中,24 h后觀察銹蝕情況。

腐蝕性試驗。將盛有500 mL 清洗劑溶液的搪瓷藥物缸放入恒溫水浴鍋中,在(70 ± 2) °C 下恒溫。將試片置于(35 ± 2) ℃干燥箱中干燥30 min,冷卻,稱重,記為m3。將試片吊掛全浸于試液中,每個缸中放LY12硬鋁試片和45 鋼,不銹鋼試片和各一片,分別2 h和4 h后取出。蒸餾水中擺洗10次,用乙醇脫水和熱風吹干,檢查試片外觀,再將試片置于干燥箱中干燥,冷卻后稱重,記為m4。觀察試樣外觀并計算腐蝕量Δm =m3– m4,要求Δm≤2 mg。

02 配方的篩選

2.1 單一表面活性劑的性能

選擇生物降解性好,對人體刺激性小的表面活性劑(乳化劑),測定其表面張力,乳化性和潤濕性,如表1所示。

結果說明,烷基糖苷和異構醇醚具有較好的表面張力,FMEE的表面張力尚可,乳化、潤濕性能較好。

將以上材料進行復配研究。以對油污的清洗能力為標準,設置正交實驗,利用L9( 34 ) 正交實驗表4 種表面活性劑FMEE,iso-C13AEO9,APG0810,T20這四個因素進行四因素三水平正交試驗,正交試驗配方見表2。

    由表2可見,各種表面活性劑對配方油污的去除能力的影響顯著性iso-C13EO9 > APG0810略 >FMEE>T20,均具有很好的消泡性。推斷A2B1C3D1為最優組合,即最優配方為 FMEE 6.0%,iso-C13EO9 3.0%,APG0810 6.0,T20 1.5%,6501 2%,PT 1.0%,NaHCO3 3.0%,乙二醇丁醚3.0%,消泡劑1.0%。按照推斷的最優配方中的表面活性劑復配后,表面張力、乳化性能、潤濕性能如圖3所示,結果表明復配后乳化性能得到提升,表面張力和潤濕性能均較佳。

2.2 不同清洗溫度

以最優的配方制備的清洗劑稀釋5倍,分別在10℃~70℃,采用超聲清洗和擺洗方式對去污的影響,分別在超聲波清洗5 min,擺洗條件為3 min浸泡,3 min擺洗 1s/來回。結果如圖1所示

說明超聲清洗下, 30℃以下去污效果較差。40℃清洗率較好,且在60℃達最大值,60℃后逐漸下降,體系達到濁點;擺洗條件下,40℃以下去污效果較差。50℃清洗率較好,且在60℃達最大值,60℃后逐漸下降,體系達到濁點。說明同等溫度下超聲清洗的效果要優于擺洗效果。50℃的擺洗效果與40℃超聲清洗效果接近。

2.4不同稀釋倍數

分別優化的配方制備的清洗劑進行稀釋2、3、5、7、10、15、30倍,在40℃,超聲清洗時間為5 min,考察去污性能的影響。結果如圖3所示。


由圖3可以看出,清洗劑濃度較高時,清洗效果較好。清洗率隨著倍數的增大而先增大后達到頂峰后逐漸緩慢下降,當稀釋倍數較小時如稀釋2倍或3倍時,由于清洗劑過濃,對在金屬上的油污中的滲透能力有限導致了其清洗率反而低;而稀釋5倍以后,其清洗率隨稀釋倍數增加呈明顯下降趨勢,因其有效成分的降低,致清洗效果下降。綜合考慮成本,在保證較佳的清洗能力的同時,可較大限度的稀釋清洗劑。可見,稀釋倍數在5~10倍范圍內為宜。

2.5不同清洗次數

對優化的配方制備的清洗劑稀釋5倍,進行油污的清洗試驗。控制清洗時間為5 min,在40℃條件下,對清洗劑的清洗次數性能進行實驗測試,結果如圖4所示。


由圖4可以得知,清洗率隨使用次數增加呈下降趨勢,經清洗6次以后,其仍然具有良好的清洗性能,其對油污的清洗率仍高達90%。可見,所研發的清洗劑的可重復清洗性能較好,因而可以較為有效地降低清洗劑的使用量以及廢液的排放量,是一種較為環保型清洗劑。

2.6不同清洗助劑的影響

在優化的配方下,其它組成不變的情況下,考察不同助劑的影響,樣品稀釋7倍,40℃超聲波清洗5 min,考察其清洗率,如表4所示。

2.7不同溶劑的影響

在優化的配方下,其它組成不變的情況下,考察不同溶劑下的去污效果,分別考察二乙二醇丁醚(a)、乙二醇丁醚(b)、丙二醇甲醚(c)、二乙二醇己醚(d)的影響,在常溫下去污效果均不太理想,丙二醇甲醚和二乙二醇丁醚的效果較好;而40℃條件下,四者的去污效果差別不大。可見相對而言丙二醇甲醚在常溫和40℃下的去污效果較好。而清洗劑的氣味來說,4 >1> 3> 2,即乙二醇丁醚的氣味最小,而二乙二醇己醚的氣味最大。

2.8 防銹/ 腐蝕性試驗

參照行業標準水基金屬清洗劑JB/T4323.1-1999,對優選的配方,進行腐蝕性試驗和防銹性試驗,稀釋5倍,結果如表6所示。

03 結論

選用生物降解性較好的表面活性劑為主表面活性劑,開發了一種水基金屬清洗劑。且通過正交試驗確定了其最優配方組合,添加質量分數分別為:脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE) 6.0%,異構十三醇聚氧乙烯醚(iso-C13AEO9)3.0%,烷基糖苷(APG0810) 6%,吐溫20 1.5%;椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)、表面活性劑PT、乙二醇丁醚,碳酸氫鈉和消泡劑的添加質量分數分別為2.0%,1.0%,3.0%,3.0%,1.0%。并對清洗工藝條件、溶劑影響、助劑影響進行了考察。研究結果表明:當清洗劑稀釋5倍,溫度為40 ℃、超聲清洗時間為5 min 時,清洗劑的清洗效果最好,污垢去除率為99.1%;重復清洗5次后,對污垢仍有較好的清洗效果,去除率高達90.0%。防銹、腐蝕試驗表明,對不銹鋼、45#碳鋼防銹和腐蝕性能合格。該清洗劑具有環保、清洗率高、低泡等特點。

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